Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4930-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ 1-(2',4',6'-ТРИХЛОРФЕНИЛ)-

3-[3''-(2''',4'''-ДИТРЕТАМИЛФЕНОКСИАЦЕТИЛАМИНО)

БЕНЗОИЛАМИНО]-4-(4''''-МЕТОКСИФЕНИЛАЗО)-ПИРАЗОЛОНА-5

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

           ____

           ----                       ----

    H CO-/      \-N=N-HC┌───┬┐-NHCO-/      \

     3   \\    //       │   ││      \\    //

           ----         │   ││        ----

                       //   N            │

                      O  \ /             NHCOCH CO

                    Cl    N  Cl          │     2

                      \ // \/            │  ____

                       │   ││            │  ----

                       │   ││            │/      \-C H

                        \\ /              \\    //  5 11

                          │               / ----

                          Cl             C H

                                          5 11                   М.м. 817,5

 

1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[3''-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино)бензоиламино]-4-(4''''-метоксифенилазо)-пиразолон-5 (маскирующая пурпурная компонента - ЗП-62М) - кристаллический порошок оранжевого цвета, температура плавления 160 - 152 °С, растворяется в спиртах, хлороформе, толуоле, ацетоне, серной и уксусной кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Продукт малотоксичен. При попадании на слизистую оболочку глаз вызывает легкий поверхностный конъюнктивит.

ОБУВ в воздухе 10 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод определения основан на фотометрическом измерении окрашенных растворов ЗП-62М в уксусной кислоте при длине волны 440 +/- 10 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрическом растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают 2',4',6'- трихлорфенилгидразин, нитро - ЗР-24, амин - ЗП-24, 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5, ЗП-24.

Измерению мешает пара-анизидин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 8%.

Время выполнения измерения 15 мин., включая отбор проб.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная.

Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.

Фильтры АФА-ХП-20.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЗП-62М 0,2 мг/мл готовят растворением 0,010 г ЗП-62М в 50 мл уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 5 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЗП-62М 20 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 уксусной кислотой (применяют свежеприготовленным).

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл соответственно.

Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 мл с пришлифованными пробками.

Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 с пришлифованными пробками.

Палочка стеклянная.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Пробы не подлежат хранению.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч) готовят в пробирках согласно таблице:

 

Таблица 22

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌────────────┬─────────────────┬─────────────┬───────────────────┐

│N стандарта,│   Стандартный   │   Кислота   │ Содержание ЗП-62М │

│     мл     │ раствор N 2, мл │  уксусная   │ в градуировочном  │

│            │                 │             │   растворе, мкг   │

├────────────┼─────────────────┼─────────────┼───────────────────┤

│1           │0                │5,0          │0                  │

│2           │0,5              │4,5          │10                 │

│3           │1,0              │4,0          │20                 │

│4           │1,5              │3,5          │30                 │

│5           │2,0              │3,0          │40                 │

│6           │2,5              │2,5          │50                 │

│7           │3,0              │2,0          │60                 │

└────────────┴─────────────────┴─────────────┴───────────────────┘

 

Измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора при длине волны 440 +/- 10 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-62М (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ЗП-62М в градуировочном растворе (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают 20 мл концентрированной уксусной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют. 5 мл полученного фильтра переносят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 нм и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ЗП-62М в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию ЗП-62М "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

С = (а х в) / (б х V),

 

где:

а - содержание ЗП-62М в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

 

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘